Atomik absorpsiyon spektroskopisi ile saçta eser element tayininde farklı örnek hazırlama yöntemlerinin karşılaştırılması

Abstract

Çalışmada, insan saçında eser element tayini için bazı çözünürleştirme yöntemleri karşılaştırıldı. Bu amaçla kuru kül etme, düşük sıcaklıkta asidik ortamda yaş yakma, mikrodalga yöntemiyle çözünürleştirme ve bazik ortamda tetrametilamonyum hidroksit ile yaş yakma yöntemleri kullanıldı.Bu çözünürleştirme yöntemleriyle çözünürleştirilen örneklerde çinko ve kurşun derişimleri ölçüldü. Yöntemin doğruluğu CRM BCR-397 insan saçı standart referans maddesi ile kontrol edildi.Çinko derişimlerinin ölçümü alevli atomik absorpsiyon spektroskopisi, kurşun derişimlerinin ölçümü ise Zeeman etkili elektrotermal atomik absorpsiyon spektroskopisi ile yapıldı. Gerçek saç örnekleri için, dört çözünürleştirme yöntemi arasında fark olup olmadığı varyans analizi yapılarak hesaplandı. Sonuçların istatistiksel değerlendirmesi, % 95 güven aralığında dört yöntem arasında önemli bir fark olmadığını gösterdi.Sertifikalı referans standart madde CRM BCR?397 insan saçında yapılan ölçümlerde, ölçülen değerin sertifika değerinden sapmasını göstermek için yüzde bağıl hata hesaplandı. Tetrametilamonyum hidroksit ile yapılan çözünürleştirme yöntemi hariç, bağıl hata % 10'un altında bulundu.

In this study, various digestion methods compared for determination of trace elements in human hair. For this reason, digestion methods like dry ashing, acidic wet ashing at low temperature, microwave digestion, and basic digestion in tetramethylammonium hydroxide at low temperature were used.Zinc and lead concentrations were determined in human hair samples digested with these digestion methods. The accuracy of the methods were tested by certificated reference standard material, CRM BCR-397 human hair.Flame atomic absorption spectroscopy was used for determination of zinc levels, and graphite furnace atomic absorption spectroscopy with Zeeman background correction was used for determination of lead levels. For real hair samples, analysis of variance test was used determination of difference between four digestion methods. According to the statistical evaluation of the results, there are no significantly difference between four digestion methods in 95 % confidence interval.Measurement of certificated reference standard material, CRM BCR-397 human hair, to show that deviation of certificated value percantage relative errors calculated. Relative errors were less than 10 % except for tetramethylammonium hydroxide digestion method.