Piezoelectric ultrafine polymeric and ceramic fibers by electrospinning: Process development and characterization

Abstract

Eyleyici ve duyarga uygulamalarında kullanılabilecek piezoelektrik polimer ve seramik bazlı film ve fiber ağlar üretilmiştir. Poly(vinyldene fluoride) (PVDF) filmlerive fiber ağları, sırasıyla, çözelti dökümü ve elektrodokuma teknikleri ile üretilirken,çinko oksit fiber ağları elektrodokuma tekniğini takiben yapılan sinterleme işlemi ileüretilmiştir. Üretilen filmlerin ve fiber ağlarının yüzey morfolojileri, kristal yapıları vemukavemetleri incelenmiş, ve deneysel tasarım tekniği kullanılarak karakterizeedilmiştir.Sıkça kullanılan çözelti dökümü tekniği, muntazam ancak kutbi olmayankristallerden oluşan PVDF filmleri üretmektedir. Filmleri uzatarak kutbi kristallerinmiktarı arttırılmıştır. Uzatma işlemine tabi olan ve hiç uzatılmayan filmler ayrı ayrıkarakterize edilmiş ve kutbi kristal yapıları incelenmiştir. Uzatma işlemininpiezoelektrik etkiyi arttıran kutbi kristal faz, β-faz, miktarını arttırdığı görülmüştür.Elektrodokuma metodu ile polimer çözeltisine verilen yüksek voltaj sayesinde,nano-ölçekten mikro-ölçeğe kadar uzanan geniş bir çap spektrumunda fiberlerüretilmiştir. Çözücü tipi, çözücü karışım oranı, uygulanan voltaj ve toplayıcı yüzeyuzaklığının, fiber ağı üretimi ve fiber kalitesine etkileri incelenmiştir. Bu etkenlerinfiber ağı yüzey morfolojilerinde ve uygulanabilirliğinde önemli ölçüde etkili olduğugörülmüştür. Üretilen fiber ağlarının kristal yapıları, morfolojileri ve mukavemetleriçözelti dökümü tekniği ile üretilen filmlerle karşılaştırılmıştır. Elektrodokuma süreci ileüretilen fiber ağlarının β-fazı oluşumunda faydalı olduğu saptanmıştır.İlave olarak, elektrodokuma tekniğini takip eden sinterleme süreci ile nano-ölçekte çinko oksit fiberleri üretilmiştir. Muntazam fiber üretimi için çözeltikonsantrasyonu ve ısıl işlem süreç etkenleri eniyileme çalışması yapılmıştır. Çinkokonsantrasyonunun ve sinterleme yapılan zemin pürüzlülüğünün seramik fiberkalitesinde ve sürekliliğinde etkisi olduğu saptanmıştır. Sinterleme sürecindeuygulanan ısıl işlemin fiber morfolojisi ve geometrisinde etkili olduğu görülmüştür.Ortalama 140 nanometre çapında çinko oksit fiberler üretilmiştir. Buna ek olarak,micron-ölçekte cinko oksit iğneciklerinin ve çubuklarının oluştuğu bulunmuştur.Anahtar Kelimeler: Elektrodokuma, Çözelti Döküm, PVDF, Çinko Oksit, Fiber,Deneysel Tasarım, Süreç Eniyileme, Piezoelektrik

Piezoelectric polymer and ceramic films and fiber mats that may be considered foractuator and sensor needs were fabricated. Solution casting and electrospinning wereutilized for Poly(vinyldene fluoride) (PVDF) films and fiber mats, respectively, whilezinc oxide (ZnO) fiber mats were fabricated by electrospinning process followed bycalcination. Morphology, crystalline structure and mechanical properties of thepiezoelectric films and fiber mats were examined and characterized for experiment-based process optimization.Traditional solution casting process produces uniform PVDF films yet with non-polar crystallinity. Stretching of the solution cast films were carried out to increase thepolar crystal phase of PVDF. Stretched and un-stretched PVDF films werecharacterized according to their polar crystallite contents, and stretching was shown tobe vital for β-phase formation in favor of piezoelectricity.Electrospinning process produces mats of ultrafine fibers with diameter rangingfrom a hundred nanometers to a couple of micrometers, by applying an electrical forceto polymer solution. The effects of solvent type, solvent mixture together with appliedvoltage and collector distance were investigated leading to process parameter ranges toproduce planar mats composed of uniform fibers only. All of the parameters werefound to have vital roles in the fabrication of fiber mats regarding their morphology andapplicability without self-folding and fiber uniformity. In addition, crystallinity,morphology, mechanical property and potential piezoelectric effect of solution cast andelectrospun films were analyzed and compared. Electrospun fiber mats were found tobe advantageous as in-situ β-phase formation was observed.Nano-scale zinc oxide fibers were also produced by electrospinning, but followedby calcination. Processing conditions such as solution content and heat treatmentschemes were optimized in order to obtain uniform ZnO nanofibers. Zinc concentrationand the substrate that the sample is placed on were found to be significant towards theuniformity and continuity of the ceramic fibers. Heating rate during calcination wasalso shown to be effective in fiber morphology and geometry. Fibers of ZnO with~140nm diameter were produced. In addition, micron-scale ZnO whiskers and rodswere also formed during the calcination process.Keywords: Electrospinning, Solution Casting, PVDF, ZnO, Fiber, Design ofExperiments, Response Surface Methodology, Piezoelectric