Improving the synthesis of 3-nitro-1,2,4-triazol-5-one and ameliorating its particle shape

Abstract

Bu çalışmada, düşük hassasiyet ve yüksek performans sahibi bir enerjik malzeme olan 3-nitro-1,2,4-triazol-5-on (NTO) yaygın bir hammadde olan üreden ve sodyum hipoklorit, sodyum hidroksit, formik asit ve nitrik asit gibi bilindik ticari kimyasallardan sentezlenmiştir. Kullanılan sentetik yöntemde, üre sırasıyla hidrazin, hidrazodikarbonamit ve 1,2,4-triazol-5-on ara ürünlerine dönüştürüldü; en son aşamada ise 1,2,4-triazol-5-on'dan hedeflenen ürün sentezlendi. Bu sentetik yöntemin ayırt edici özelliği, her aşamasında Türkiye'deki mevcut ham maddelerin kullanılmasıydı. Buna ilaveten, her sentetik aşama önemli ölçüde iyileştirildi. Daha ekonomik ve çevre dostu bir proses geliştirilmiş oldu. Özellikle hidrazin sentezinde soğutma ve ısımta işlemleri için enerji kullanmaya gerek kalmadı. Hidrazodikarbonamit sentezi için çok hızlı bir yöntem geliştirildi. 1,2,4-triazol-5-on yeni bir yöntemle sentezlendi. NTO ürününün sentezlendiği nitrasyon aşaması daha güvenli hale getirildi. İlk elde edildiklerinde düzensiz yaprağımsı şekilde olan NTO kirstalleri, düzgün kübik ve yuvarlak hale getirildi. Bütün bu geliştirilen yöntemlerin, stratejik öneme sahip olan NTO'nun Türkiye'de, sanayi ölçeklerinde üretimi için kullanışlı ve bağımsız bir prosese temel olması ön görülmektedir.

In this study, the highly insensitive and high performing energetic material 3-nitro-1,2,4-triazol-5-one (NTO) was synthesized from the very common raw material urea and commodity reagents such as sodium hypochlorite, sodium hydroxide, formic acid and nitric acid. By way of this synthetic pathway, urea was sequentially transformed into the intermediate products hydrazine, hydrazodicarbonamide and 1,2,4-triazol-5-one, thereafter yielding the final product NTO. This pathway was distinctive in that all syntheses chosen were realized using readily available raw materials inside of Turkey. Moreover, every step was improved substantially, yielding a more cost-efficient and environmentally friendly process. The synthesis of hydrazine in particular proceeded without utilizing energy to cool or heat. Moreover, a ultra-fast synthesis of hydrazodicarbonamide was realized and a new method for the synthesis of 1,2,4-triazol-5-one was developed. The nitration step, yielding NTO, was made safer. In terms of crystal morphology, the initially obtained raw NTO crystals, which formed as irregular leaf-like structures, were modified to yield more useful cubic and spherical particles. It follows to reason that the production scale development of this strategically important material via the above method should define a useful and sovereign process.