Yumurta lipidlerinden bazı klorlu insektisitlerin ayırımında a-aluminanın temizleme (clean-up) adsorbanı olarak kullanımı

Abstract

ÖZETYUMURTA L P DLER NDEN BAZI KLORLU NSEKT S TLER NAYIRIMINDA α-ALUM NANIN TEM ZLEME (CLEAN-UP)ADSORBANI OLARAK KULLANIMISOYSAL, EmrahKırıkkale ÜniversitesiFen Bilimleri EnstitüsüKimya Anabilim Dalı, Yüksek Lisans TeziDanışman: Prof. Dr. Mustafa ÖZC MDERNisan 2006, 43 sayfaHomojen ortamda aluminyum sülfat ile ürenin tepkimesiyle hazırlananα-alumina, yumurta lipidlerinden bazı organik klorlu insektisitlerin ayırımındaöntemizleme (clean-up) adsorbanı olarak kullanıldı.Çalışma üç bölümde yapıldı. Birinci bölümde pastör pipete doldurulanα-alumina geri alınabilirlik çalışmalarında kullanıldı. Bunun için bazı klorluinsektisitlerin n-heksan içinde hazırlanan standart çözeltisi vakum altındaα-aluminadan geçirildi. Tutulan insektisitlerin geri kazanılması da yine n-heksan ilesağlandı. Deney üç farklı α-alumina için tekrar edildi. Üç faklı α-alumina adsorbanınihazırlanmasında kullanılan aluminyum sülfat 0,02 , 0,05 ve 0,1 M derişimlerindealındı. Bu çalışmada geri alınabilirlikler %50,0 ile %93,7 arasında değişirken,aluminyum sülfat derişimi arttıkça geri alınabilirliğin de arttığı gözlendi. Ancakçalışmanın ikinci ve üçüncü basamaklarında 0,05 M - α-alumina kullanıldı. kincibölümde 0,05 M - α-alumina bu kez yumurta lipidlerine karıştırılan standartinsektisitlerin geri kazanılmasında öntemizleme (clean-up) adsorbanı olarakkullanıldı. Geri kazanımlar %21,2 ile %40,1 dolaylarında kaldı.Son bölümde gerçek örnek olarak alınan yumurta sarısında klorluinsektisitlerin kantitatif tayinleri yapıldı. Yumurta lipidlerinin n-heksan ilealınmasından sonra, yine 0,05 M - α-alumina öntemizleme adsorbanı olarakkullanıldı. Ankara yöresinden alınan köy yumurtası örneklerinde insektisitderişimleri 0,04 ile 0,76 ppm dolaylarında bulundu. 0,62 ile 1,04 ppm arasındabulunan p,p'-DDT ve türevlerin toplam derişiminin, müsaade edilen değerlerden çokyüksek olduğu görüldü.Anahtar Kelimeler: Alumina, Organik Klorlu nsektisitler, Gaz Kromatografi,ECD, Yumurta.ii

ABSTRACTα-ALUMINA AS CLEAN-UP ADSORBENT FOR SEPARATING SOMECHLORINATED INSECTICIDES FROM EGG LIPIDSSOYSAL, EmrahKirikkale UniversityGraduate School of Natural and Applied SciencesDepartment of Chemistry, M. Sc. ThesisSupervisor: Prof. Dr. Mustafa ÖZC MDERApril 2006, 43 pagesα-alumina prepared in a homogeneous aquous medium between the reactionaluminium suphate and urea was used as clean-up material for separating someorgano chloro insecticides from egg lipids.This work was performed in three sections. In the first section, α-alumina putinto a pastor pipette was used for recovery studies. The standard solution of somechlorinated insecticides was passed through alumina under vacuum. The removalof the adsorbed insecticides was performed with n-hexane. This experiment wasirepeated for three types of α-alumina which were prepared using 0,02 , 0,05 and0,1 M initial aluminium sulphate concentrations. The recoveries varied between50,0% and 93,7%, but generally increased as aluminium sulphate concentrationincreased. Hovewer, for the second and third section 0,05 M - α-alumina wasused. In the second section 0,05 M - α-alumina was applied as clean-up to theseparation of insecticides from modal solution egg lipids. The recoveries werebetween 21,2% and 40,1%.In the final section the quantitative determination of insecticidies in real eggsamples was carried out. After liquid-solid extraction of egg lipids with n-hexane0,05 M - α-alumina was again used as clean-up for separation of insecticides fromlipids. By this method the insecticides level of eggs bought from the village in thevicinity of Ankara were found as high as 0,04-0,76 ppm. The total concentrationof p,p?-DDT derivaties were found between 0,62 and 1,04 ppm which are muchhigher than the maximum levels determined by law.Keywords : Alumina, Organic Chloro Insecticides, Gas Chromatography, ECD,Egg.ii