Siprofloksazinin iyon çifti ekstraksiyonu ile spektrofotometrik miktar tayini

Abstract

41 V. ÖZET Bu çalışmada sülfonftalein türü boyar maddeler olan Bromk- resol siklameni (BKS) ve Bromfenol mavisi (BFM) kullanılarak bir antibiyotik olan siprof loksaz in hidroklorür için iki yeni spektrofotometrik tayin yöntemi geliştirilmiştir. Yapılan ön deneylerde siprof loksazinin BKS ve BFM ile iyon çiftleri oluşturduğu bulundu. Reaksiyon için optimum koşullar saptandı. Maksimum dalga boyları her iki iyon çifti için kloro formda 410 nm olarak bulundu. Uygun pH'ın siprof loksazinin BKS ile teşkil ettiği iyon çifti için pH 4.5 ftalat tamponu, BFM ile teşkil ettiği iyon çifti için ise pH 2.5 ftalat tamponu olduğu bulundu. Reaksiyonlar için 6 kat reaktif fazlasının yeterli olduğu ve ekstraksiyon için en uygun çözücünün kloro form olduğu bulundu. Oluşan iki iyon çiftinde de madde- belirteç mol oranının 1:1 olduğu saptandı. Rengin dayanıklılığı 24 saate kadar incelendi ve stabil olduğu görüldü. Uygun koşullar saptandıktan sonra siprof loksazinin BKS ile teşkil ettiği iyon çiftinde absorbansla konsantrasyon arasında 1,65-16,5 mcg/ml arasında, siprof loksazinin BFM ile teşkil ettiği iyon çiftinde ise 1,65-11,88 mcg/ml arasında lineer bir ilişki olduğu bulundu. Siprof loksazinin BKS ile oluşturduğu iyon çifti için regresyon denklemi A = 0,0517c + 0,0055 (r= 0,9999) ve siprof loksazinin BFM ile oluşturduğu iyon çifti için regresyon denklemi ise A = 0.0524c- 0.0035 (r= 0.9998) dir. Geliştirilen yöntem maddenin tabletlerdeki tayinine uygu landı ve bulunan sonuçlar UV spektrofotometrik yöntemle bulu-42 nanlarla t ve F testleri kullanılarak istatistiki olarak kıyas landı. Sonuçta her iki yöntem arasında ortalamalar ve katilik yönünden anlamlı bir fark olmadığı bulundu. Sonuç olarak, geliştirilen yöntemler basit, ekonomik, hassas ve seçicidir. Siprof loksazinin rutin analizlerine güven le uygulanabilir.

43 VI. SUMMARY In this work, bromcresol purple (BKS) and bromopehenol blue (BFM) were used as reagents and two new spectrophotometric methods were developed for the determination of ciprof loxacine hydrochloride. It has been found in the pre-experiments that ciprofloxa- cine makes ion pairs with BKS and BFM. Optimum conditions for the reactions have been determined. Maximum wave lenghts for both ion pairs evaluated as 410 nm in chloroform. Appropriate pH for ciprof loxacin-BKS ion pair was found as pH 4.5 phthalate buffer and appropriate pH for ciprof loxacin-BFM found as pH 2.5 phthalate buffer. Also it has been found that six fold excess reagent sufficient for the reactions and the best solvent for extraction is chloroform. Mole ratio for substance-reagent has been found as 1:1 for both ion pairs. The stability of the colors have been observed 24 hours and found that they were stable. It has been found that, under suitable conditions, cip rof loxacin-BKS ion pair has an absorbance-concentration linear connection between 1.65-16.5 mcg/ml and ciprof loxacin-BFM ion pair has an absorbance-concentration linear connection between 1.65-11.88 mcg/ml. The regression equation for ciprof loxacin- BKS ion pair is A = 0.0517c + 0.0055 (r=0.9999) and ciprof loxa cin-BFM ion pair is A= 0.0524C-0.0035 (r= 0,9998)44 The proposed methods have been applied for the determina tion of the ciprofloxacin hydrochloride in the tablets and the results have been compared with those of obtained by the UV spectrophotometry method. When the t and F tests were applied, there is no significant difference between the proposed methods and the UV spectrofotometric method with respect to accuracy and precision. In conclusion the proposed methods are simple, economic, sensitive and selective. They are recommended for the routine determination of ciprof loxacine hydrochloride.