Spektrofotometrik yöntem ile lisinopril miktar tayini ve farmasötik preparatlara uygulanması

Abstract

6. ÖZET Bu çalışmada, lisinoprilin mikrogram seviyede tayini için 2 spektrofotometrik yöntem geliştirildi. Yöntemlerden ilki organik çözücü karışımı ile ekstraksiyona, diğeri ise sulu ortamda tayine dayanmaktadır. Yöntemler, lisinoprilin alifatik amin grubu ile NQS'nin konden- sasyon reaksiyonuna dayanmaktadır. İlk yöntemde reaksiyonun optimum koşulları pH 9.0 da (borat tamponu) 50 °C da 30 dakikada, belirteç mol oranı 22-24 olduğunda sağlandı. Reaksiyon tamamlandık tan sonra karışım soğutuldu, 0.5 ml 0.5 N HCI ile asidlendirildi ve CHCI3-n.BuOH (1:1) çözücü karışımına ekstre edildi. Absorbans ölçmeleri 470 nm de yapıldı. İkinci yöntemde reaksiyon pH 9.0 da (fosfat tamponu), 50°C da 30 dakikada, belirteç/lisinopril mol ora nının 14-18 olması halinde kantitatif olarak yürümektedir. Sulu çözeltideki türevin absorbansı 485 nm de ölçülmüştür. Her çalış mada, aynı koşullarda bir boş deneme çözeltisi hazırlandı. Organik çözücü karışımında türevin renk şiddeti dayanıklı değildir. Sulu ortamda türevin dayanıklılığı artmıştır. Her iki yöntemde de Beer Kanunu 10-60 mg. ml-1 konsantrasyon aralığında geçerlidir. Geliştirilen yöntem farmasötik dozaj formlarına uygulandı. Sonuçlar UV-Spektrofotometrik yöntemle elde edilen sonuçlarla t- ve F-testleri uygulanarak istatistik olarak kıyaslandı. Yöntemler arasında ortalamalar ve standart sapmalar yönünden % 95 olasılık düzeyinde anlamlı bir fark olmadığı saptandı. Sonuç olarak geliş tirilen yöntem basit, duyarlı ve spesifiktir. Lisinoprilin rutin farma sötik analizleri için güvenle uygulanabilir.

7. İNGİLİZCE ÖZET (SUMMARY) In this study two spectrophotometric methods have been developed for the analysis of lisinopril in microgram level. The first one is by the extraction in organic solvent mixture and the other is in the aqueous medium. The methods depend on the condensation reaction of aliphatic amine group of lisinopril with NQS. In the first method the reaction was best in pH-9.0 (borate buffer) at 50°C in 30 min. with reagent mole ratio 22-24. After completion of the reaction, the mixture was cooled and acidified with 0.5 ml of 0.5 N HCI and extracted with CHCI3-n.BuOH (1:1). Absorbance measurements were made at 470 nm. In the second method the reaction was proceeded quantitatively in pH 9.0 (phosphate buffer) at 50°C in 30 min. when the mole ratio of reagent to lisinopril was 14-18. Absorbance values of the derivative were measured in aqueous medium at 485 nm. Each time a blank determination was also performed at the same conditions. The colour intensity of the derivative was not stable in organic phase. The stability was increased in aqueous medium. In both methods Beer's law was obeyed over the concentration range of 10-60 /L/g.rnl`1. The developed method was applied to pharmaceutical dosage forms. The results were compared statistically with those obtained by the UV-Spectrophotometric method using t- and F- tests. It was found that there was no significant difference between the methods in respect of mean values and standard deviations at 95 % confidence level.46 As a result, the proposed method is simple, sensitive and specific. It can be applied for the routine pharmaceutical analysis of lisinopril confidently.