Hydrothermal and thermal stability of the flame hydrolytic synthesized TiO2/SiO2 nano-sized composites

Abstract

Alev hidrolizi yöntemiyle sentezlenmiş, nano boyuttaki TiO2/SiO2 kompozitlerinin termal ve hidrotermal kararlılıkları incelenmiştir. Hidrotermal şartlar altında (600 oC sıcaklık ve 100 g/m3 giriş mutlak nemi) işleme tabi tutulmuş saf titanyum dioksit (P25 Evonik Degussa) maddesinin yüzde 85'i rutil fazından oluşurken, bu değer nem verilmeden 600 derecede ısıtılan maddede yüzde 46 olmuştur. Farkın nedeni hidrotermal şartlar altında oluşan oksijen boşluklarına ve bu boşlukların muhtemelen anataz fazından rutil fazına geçişi hızlandırmış olmasına bağlanmıştır. Düşük miktarlarda SiO2 katkılanan titanyum dioksit kompozitlerinde dahi faz değişim sıcaklığı ile termal ve hidrotermal uygulamalardan sonra korunan spesifik yüzey alanı artmıştır. En yüksek faz değişim sıcaklığı olan 1200 santigrat derece ve 1000 santigrat derece nemli atmosferde korunan maksimum BET yüzey alanı olan 57 m2/g, % 24.84 silika katkısı olan TiO2/SiO2 kompoziti için gözlemlenmiştir. X-ray toz kırınımı, Raman spektroskopi ve BET yüzey alanı analizi gibi değişik karakterizasyon metotlarından elde edilen sonuçlar birbiriyle uyum göstermekte; nemli atmosferin ve SiO2 katkılamasının tartışılan etkilerini doğrulamaktadır.

The phase stability of the flame hydrolytic synthesized TiO2/SiO2 nano-sized composites has been investigated under thermal and hydrothermal conditions. The pure titania (P25 Evonik Degussa) annealed under hydrothermal conditions (100 g/m3 absolute humidity, 600 oC) was found to have 85 % rutile fraction which was only 46 % when annealed at 600 oC without the introduction of humidity. The difference was attributed to the formation of oxygen vacancies under hydrothermal conditions possibly increasing the rate of transformation from anatase to rutile TiO2. Even the smallest amount of SiO2 doping was observed to retard the phase transformation and maintain the specific surface area after both thermal and hydrothermal treatments. The highest complete phase transformation temperature (1200 oC) and the maximum BET surface area at 1000 oC (57 m2/g) under H2O atmosphere, were both detected for 24.84 % silica content among TiO2/SiO2 composite series. The results obtained from different characterization methods; X-ray powder diffraction, Raman spectroscopy and BET surface area analysis are in good agreement with each other and support the discussed effects of H2O atmosphere and SiO2 doping.