A green pathway for the production of chemically exfoliated graphene sheets with the assistance of microwave irradiation

Abstract

Grafen, mevcut olan tüm karbon allotroplarının temel yapıtaşı olan tek katmanlı, sp2 hibritleşmiş karbon (C6) atomlarının 2 boyutlu balpeteği yapıdaki ağına verilen addır. Grafen' in yüksek kristal, elektron kalitesi ile sıradışı mekanik (E = 1.0TPa), elektrik, termal (k = 5000 Wm-1K-1) ve optik (Opt. Geçirgenlik = 97.7%) özellikleri bilim dünyasında geniş ilgi uyandırmıştır Grafen üzerine çalışmaları nedeniyle 2010 Nobel Ödülleri'nin Novoselov, Geim'a takdiminden sonra bu yeni malzemenin artmakta olan önemine dair herhangi bir kanıta gerek kalmamıştır.Sunulmuş olan bu Master tezindeki araştırma redüklenmiş Grafen Oksit (RGO) / az katmanlı grafen yüzeylerinin mevcut olan yöntemlerle karşılaştırıldığında daha kolay, hızlı ve doğa-dostu bir metod ile üretimi üzerine yoğunlaşmıştır. Bu amaç için, RGO kimyasal bazlı iki adımlı reaksiyon yöntemi ile türetilmiştir. GO üretimi için sıkça kullanılan Hummer metodu ile yapılan sentez sırasındaki zehirli gazların (NO2, N2O4) çıkışını ortadan kaldıran, aynı zamanda da yükseltilmiş verimlilik sunan gelişmiş bir metod tercih edilmiştir. İkinci olarak, üretilen GO katmanları zehirli redüksiyon ajanlarının yerine spesifik olarak seçilmiş solventler (TEG, DMF) kullanılarak, Mikrodalga Işınımı desteği ile nispeten uygun sıcaklıklarda (120°C) RGO'ya redüklenmiştir.Üretilmiş olan GO ve RGO katmanları X-Işını Difraksiyonu, Kızılaltı Spektroskopisi, Optik Mikroskop, Tarayan Elektron Mikroskopu, X-Işını Fotoelektron Spektroskopisi, Element Analizi ölçümleri kullanarak karakterize edilmiş olup RGO katmanlarının iki adımlı reaksiyon yöntemi ile başarılı olarak üretildiğini göstermektedir.Bu Master tezinde geliştirilmiş olan RGO üretimi için kimyasal eksfoliyasyon metodu daha önceki kimyasal tekniklerle karşılaştırıldığında birçok avantaja sahiptir. Ölçeklendirilebilir, düşük maliyetli, verimli, doğa dostu olduğu gibi basitlik sunup kısa işlem süresine imkan tanımaktadır. Grafen'in elde edilebilir bir nanomalzeme haline evrildiği ve üretiminin önem kazanmaya başlaması nedeniyle geliştirilmiş metod, grafen-bazlı komposit malzemelerin hazırlanmasında pratik uygulamalar bulabilir.

Graphene is a network of monolayer, sp2 hybridized Carbon (C6) atoms packed into a 2D honeycomb structure, which is the basic building block of all existing carbon allotropes. Graphene?s high crystal, electronic quality along with its exceptional mechanical (E = 1.0TPa), electrical, thermal (k = 5000 Wm-1K-1) and optical (Opt. Transm. = 97.7%) properties have attracted the widespread attention of the world of science. None other proof is required for the rising importance of this novel material, especially after the nomination of 2010 Nobel Prize Award to Novoselov, Geim for their research on graphene.The research presented in this MSc. thesis focuses on the production of reduced Graphene Oxide (RGO) / few layer graphene sheets with a more facile, rapid and environmental-friendly methodology in comparison to those presently available. For this purpose, RGO is chemically derived by a two-step reaction pathway. An improved method is selected for the production of Graphene Oxide (GO) that eliminates the evolution of noxious gases during synthesis (NO2, N2O4) from the commonly selected Hummers? method, while offering increased efficiency. Secondly, as produced GO sheets are reduced to RGO by replacement of toxic reducing agents with specifically selected solvents (TEG, DMF) under the assistance of Microwave Irradiation at a relatively mild temperature (120°C).As-synthesized GO and RGO layers are characterized by XRD, FTIR, Raman, XPS, Optical Microscopy, FESEM and Elemental Analysis measurements which indicate RGO layers are successfully produced after the two-step reaction pathway.The chemical exfoliation method for production of RGO developed in this thesis has several advantages in comparison to previous chemical techniques. It is scalable, low cost, efficient, ecological friendly, while exhibiting simplicity and short processing times. In regard of the graphene?s evolution into a feasible nanomaterial and elevated importance for production, the improved process might find practical applications in the preparation of graphene-based composite materials.