Ultrasound assisted synthesis of micro and nano crystals

Abstract

Sesüstü dalgaların kullanımı daha ılımlı koşullarda reaksiyonları sağlayabilir. Bu tezde, ilginç özelliklere sahip iki farklı anorganik malzeme sesüstü dalgalara mağruz bırakılarak üretilmiştir. İlk bölüm sonokimyanın temel kavramlarına bir giriş sağlamaktadır. Bu bölümde kavitasyon etkisini etkileyen etmenler tartışılmıştır. İkinci bölüm sesüstü dalgalarının kullanımı ile hızlı ve basit bir yöntemle lantanit katkılı yukarı dönüşüm yapan NaYF4 kristallerinin (Yb3+(20%)/Er3+(2%) veya Yb3+(20%)/Tm3+(2%)) sentezini sunmaktadır. İyileştirilen reaksiyonlar koşullarıyla sulu ortamda, 80°C?nin altında, ß-NaYF4 mikroparçacıkları ve ?-NaYF4 nanoparçacıkları elde edilmiştir. Kristal yapılar Xraykırınımı ile, morfoloji ise taramalı elektron mikroskobu ile belirlenmiştir. Yukarı dönüşüm yapan kristaller sürekli dalga lazer diyodu ile yakın kızılaltı bölgesinde uyarılmıştır. 3.Bölümde, tek adımda yapılan, sesaltı dalgaları ile sulu ortamda CdS kuvantum parçacıkları üretimi için basit bir yöntem üretilmiştir. Öncül madde olarak, yığın CdO ile Na2S veya yığın sülfür kullanılmıştır. Kaplama malzemesi olarak 2-Merkaptopropiyonik Asit (2-MPA) veya Poli(Akrilik Asit) PAA (5100g/mol) kullanılmıştır. Reaksiyon koşullarının boyut ve ışıma üzerindeki etkileri incelenmiştir. 2-MPA, incelenen sıcaklıklarda PAA kaplamaya göre daha yüksek ışıma şiddeti ve daha dar ışıma enliği göstermiştir. T=70°C?de sentezlenen numuneler daha iyi kristalinite ve daha yüksek kuvantum verim göstermiştir (38% Rodamin B boyaya göre). En dar ışıma genliği ve en küçük boyut, öncül madde olarak yığın sülfür kullanıldığında elde edilmiştir.

The application of ultrasound can facilitate reactions in milder conditions. In this thesis, two different inorganic materials with interesting properties were synthesized by the ultrasonic irradiation. The first chapter presents an introduction to the basic concepts of sonochemistry. The factors affecting the cavitational effect are discussed. The second chapter provides a fast and simple method for the synthesis of lanthanide doped(Yb3+(20%)/Er3+(2%) or Yb3+(20%)/Tm3+(2%)) upconverting NaYF4 crystals by the application of ultrasonic waves. The optimized reaction conditions yields the synthesis of ß-NaYF4 microparticles and ?-NaYF4 nanoparticles at T< 80°C in aqueous phase. The crystal structure was determined by the X-ray diffraction and morphology was investigated with scanning electron microscopy. Upconverting crystals were excited with a continuous wave laser diode in the near infrared region. In Chapter 3, a one step, simple route was developed for the aqueous phase synthesis of CdS quantum dots with ultrasound irradiation. As the precursor, bulk CdO with Na2S or elemental sulfur was utilized. 2-Mercaptopropionic Acid (2-MPA) or Poly(Acrylic Acid) PAA (5100g/mol) were used as the capping agent. The influence of the reaction conditions on the size and fluorescence was investigated. 2-MPA showed higher fluorescence intensity and narrower FWHM than PAA coated samples at any investigated temperature. Samples synthesized at T=70°C showed better crystallinity and higher quantum yield (38% with respect to Rhodamine B dye). The narrowest emission bandwidth and smallest size was obtained when elemental sulfur was utilized as the precursor.