Siyanür tayini için fluorometrik yeni bir yöntem

Abstract

- vı - ÖZET Bu çalışmada, CN tayini için CN e has, duyarlı bir fluorometrik metod geliştirilmiştir. Metodumuzun uygunluğunu belirlemek amacıyla bir metal kompleksinin (B17 vitamini), bir organik basit nitrilin (asetonitri 1) ve nitril grubu içe ren yüksek molekül tartılı bir a-hidroksi nitril olan amigda linin içerdiği siyanür miktarının tayinleri yapıldı ve sonuç larının teorik değerlerle uygunluğu belirlendi. Siyanür tayini için tiaminin tiokrom reaksiyonundan yararlanıldı. Geliştirdiğimiz yönteme göre önce bir denemeyle siyanür konsantrasyonunun kabaca hangi aralıkta olduğunun bu lunması, önerdiğimiz 3 yöntemden hangisinin seçileceğine ka rar vermemizde tavsiye edilir. Daha sonra siyanür tayini için bulunan ve değişik CN konsantrasyon aralıklarında geçerli olan üç metottan birini kullanarak, miktar tayinine geçmek faydalı olmaktadır. Önerdiğimiz analiz yöntemleri, kullanılan reaktiflerin ilk ve son konsantrasyonları ile, reaktiflerin katılış sırası ile ve ortamdaki sodyum hidroksid konsantrasyonları ile bir birinden farklılık göstermektedir. Herbir yöntem, analizdeki her türlü işlem ve konsantrasyonlar aynı kalmak şartıyla an cak siyanür içeren örnek çözeltisi yerine yaklaşık aynı kon santrasyonda NaOH çözeltisi ilave edilmiş kör örnekleri kul lanan boş denemeleri de içermektedir. Örnekli her deneme için- vıı - okunan fluoresans değerinden, boş denemenin fluoresans değeri çıkarılarak, siyanürün varlığından ileri gelen fluoresans de geri bulunmaktadır. Metodun tayin sınırı 7,5x10-6 M-10-1 M CN dir. Saf CN çözeltileriyle çalışılarak tayin yöntemi ge liştirildikten sonra, siyanür içeren çeşitli çözeltilere des tilasyon yöntemi uygulanarak yabancı iyon etkisi en az düzeye indirilmeye çalışıldı. Bu amaçla, başlangıçta bir yabancı katyon ve CN iyonu içeren çözeltilerden HCN destillenerek ayrıldı. Ortamdan alınan HCN'ün bazik bir çözeltide tutulması ile ele geçen CN siyanür, tiokrom yöntemi ile analizlendi. Siyanürün destilasyonla ortamdan uzaklaştırılmasını etkileye bilecek çok sayıda yabancı katyon varlığında da denemeler tekrarlandı. Destilasyon sırasında HCN verebilen bileşikler içeren çözeltiler de aynı yolla analizlendi. Destilasyon me todu, sadece karışımlardan siyanürün ayrılmasını değil, aynı zamanda derişiklendir ilmesini de sağlar. Böylece çok seyrel- tik.CN çözeltilerinin konsantrasyonları tayin edilebilir aralığa getirilir. Analizlerde standart katma yönteminin kullanılması re aksiyonu bozan iyon ve bileşiklerin etkilerini en aza indirmek için tavsiye edilir.