2-amino-1,3,4-tiadiazolün Cu (II) kompleksinin elde edilerek yapısının incelenmesi

Abstract

ÖZET Bu çalışmada, tıb ve zirai mücadele alanlarında çeşitli araştırmalara konu olan 2-Amino-l,3»4-tiadiazol mevcut metodlar kullanılarak laboratuvar seviyesinde üretildi. Söz konusu maddenin Cu(II) kompleksinin sentezi yapıldı ve yapısı aydınlatıldı. Kısaca ATDA olarak adlandırılan 2-Amino-l,3,4-tiadiazol literatüre geçmiş metodlarm tümüyle ayrı ayrı sentez e- dildi. Bu metodlar arasında yerli imkanlara en uygun olanı belirlendi. Seçilen metoda göre, ATDA'mn ilkel maddesi olan tiosemikarbazid, hidrazin hidrat ve amonyum rodanürden sentez edildi. Tiosemikarbazid ve formik asi din reaksiyonundan 1-Formiltiosemikarbazid elde edilerek bunun siklizasyonu ile ATDA eldesi gerçekleştirildi. Ham ATDA kristalizasyonla saflaştırıldı. Bunun için çe şitli çözücü ve çözücü karışımları denendi. En yüksek verim ve saflığa 2/3 oranında karıştırılan etil alkol ve isopropil alkol ile ulaşıldı. ATDA'mn çeşitli özellikleri de tespit edildi. Saf mad de kullanılarak sudaki çözünürlüğü değişik temperatürler- de bulundu. ATDA sulu çözeltilerde zayıf baz özelliği göstermektedir. Baz sabitinin kantitatif tayini için, hidroklorürü elde edildi ve kuvvetli baz titrasyonu ileHanderson-Hasselbach denklemi kullanılarak pK^ 10.4718 bulundu. Ayrıca, potansiyometrik raetodla mol tartısı tayini yapıldı. Çalışmamızda, ATDA'nm Cu(II) kompleksinin yapısı ve kararlılığı araştırıldı. Önce Job metodu ile sulu çözel- 2+ tide pH= 4.0-5.8 arasında Cu /ATDA oranı 1/2 olarak tespit edildi. Kompleksleştirmeye pH değişiminin ve anyonların etkisi incelendi. CuCl2 ile yapılan kompleksin stabilite sabiti pH = 5.0 te 15.27» serbest enerjisi AG° = -6045 cal/mol olarak tayin edildi. CuClp ve ATDA'nm derişik sulu çözeltileri karıştırıla rak kompleks çöktürüldü. Çökeltinin identifikasyonu Cu, Cl, C, N, H analizleri ile yapıldı ve çökeltinin kimyasal bileşiminin (ATDA)2CuClp olduğu tespit edildi. Denemeler sulu çözeltide her pH da ve sulp halde komp leksin IpCuClp formülüne uyduğunu gösterdi. Lp CuClp bileşiği için uygun formül belirlendi. pH ile kompleks bileşimindeki Cl` iyonunun OH` iyonu ile yer değiştir diği denemelerle gösterildi. Cl` iyonunun yerine NOÖ, 2- - S0A, CH.,C00 iyonları kullanılarak kompleks teşekkülüne etkileri araştırıldı. Bunun yanında ligandın AgNO^ ile verdiği çökelti incelen di ve LAgFOo bileşiminde olduğu Ag, C, N, H analizleri yapılarak belirlendi.