Etil asetatın katalitik reçine ile reaksiyonlu bir destilasyon kolonunda üretimi

Abstract

ÖZET ETİL ASETATIN KATALİTİK REÇİNE İLE REAKSİYONLU BİR DESTİLASYON KOLONUNDA ÜRETİMİ Kesikli reaktör çalışmaları destilasyon kolonunda yapılacak çalışmalar için bir ön çalışma niteliğindedir ve bu çalışmalarda esterleşme reaksiyonunda başlangıçtaki maddelerin molar oranlarının, sıcaklığın, suyun, katalizör konsantrasyonlarının değişen miktarlarının etkileri, katalizörün tekrar kullanılabilirliği ve kinetik parametreler incelenmiştir. Kesikli reaktör çalışmalarında Merck A.G. tarafından hazırlanan ağırlıkça %99,98'lik asetik asit, yine ağırlıkça %96'lık etil alkol, polimerik yapıda bir reçine olan Amberlyst 15 kullanılmıştır. Hacmen 250 ml.'lik 3 boyunlu bir reaktöre bu reaktanlar yüklenmiş ve reaktör termostatlı bir yağ banyosuna yerleştirilmiştir. Karıştırma manyetik bir karıştırıcı ile sağlanmıştır. Reaktörün üzerine uzun bir düz soğutucu yerleştirilmiş ve numuneler belirli zaman aralıklarında pipet ve puar yardımıyla alınarak 0.1 N NaOH ile fenolftalein indikatörlüğünde volumetrik titrasyon yöntemiyle analiz edilmiştir. Çalıştığımız destilasyon kolonu Raschig halkaları ve Amberlyst 15 ile doldurulmuştur. Kolonun bir yamnda sürekli çalışmalar için madde beslenmek üzere musluklar bulunmaktadır. Sürekli çalışmalarda maddeler ayrı ayrı iki adet dozaj pompası yardımıyla beslenirken, oluşan bakiye ise bir adet bakiye pompasıyla uzaklaştırılmıştır. Bu çalışmalarda, değişen besleme debilerinin, besleme molar oranlarının, reflüks oranlarının, değişen noktalardan madde beslemenin, maddelerin bir karışım halinde ya da ayrı ayrı beslemenin ve buhar hızlarının etkileri incelenmiştir. Kolonda yapılan kesikli çalışmalarda ise maddelerin değişen başlangıç molar oranlarının, reflüks oranlarının etkileri incelenmiştir. Yapılan deneylerden alınan örnekler gaz kromatografisi (GC) cihazında analiz edilmiştir. Ürün kalitesi açısından destilasyon kolonunda yapılan çalışmaların kesikli reaktörde yapılan çalışmalardan çok daha iyi olduğu ve daha yüksek dönüşümlerin elde edildiği saptanmıştır. Destilasyon kolonunda yapılan sürekli çalışmalarda gerek besleme debisi ve besleme mol oranlan, gerekse de sıcaklık kontrollerinin güçlüğü nedeniyle kesikli çalışmalara göre çok daha düşük dönüşümler ve ürün kalitesi elde edilmiştir. IX

SUMMARY PRODUCTION OF ETHYL ACETATE IN A REACTIVE DISTILLATION COLUMN In this study the production of ethyl acetate catalysed by Amberlyst 15, which is an ion-exchange resin, in a batch reactor, and in a packed reactive distillation column was studied. The experiments were occured in a batch reactor in order to obtain kinetic parameters. In these experiments effects of initial reactant concentrations, temperature, initial water concentration, amount of the catalyst were examined. The reusability of the catalyst and the kinetic parameters of the reaction were investigated. In the experiments of the batch reactor and the distillation, acetic acid, (99.98 % w/w), and ethyl acetate (96%, w/w) were obtained from Merck A.G. Amberlyst 15 was supplied from Sigma A.G. These reactants were charged in a reactor, which has a volume of 250 ml.,and which has 3 taps. The reactor was placed in a thermostat bath with an electronic regulator (± 0,1 °C). A magnetic stirrer was used to stir the reaction mixture. The reactor was fitted with a long reflux condenser. Aliquats of sample were taken in different time arrivals with a pipette, and it was analysed by volumetric titration with 0. 1 N NaOH, and phenol phtalein as indicator. The distillation column was packed with Raschig rings, and Amberlyst 15. One side of the column had taps to feed reactants. During continuous process operations the reactants were fed by two pumps, and the residue was taken off by another pump. In these operations effects of initial reactant concentrations, reflux rate, feeding at different points of the column, feeding the reactants in a mixture or seperately, and the vapor velocity were investigated. These operations were analysed in a gas chromotograph (GC). The quality of the product obtained from the distillation column was better than the product obtained from the batch reactor, and higher conversions were obtained in the distillation column. Because of the difficulty of controlling the feed rate, and the temperature in the continuous processes of the distillation column less conversions were obtained, and the quality of the product was also low comparing with the discontinuous process. X