Şekillendirilmiş poliolefinlerin DSC (Differential scanning calorimetry) ile incelenmesi

Abstract

ÖZET Şekillendirilmiş Poliolefinlerin DSC (Differential Scanning Calorimetry) ile İncelenmesi Bu araştırmada çeşitli poliolefinlerin erime ve kristallerime davranışları DSC yöntemi ile incelenerek bilimsel veriler ortaya konulmaya çalışılmış ve özellikle yüksek yoğunluklu polietilen (HDPE) boru ekstrüzyonunda kristallenmenin, proses değişkenleriyle ilişkisi ve ürün özelliklerine etkisi incelenmiştir. DSC tekniğinin uygulanmasında cihaz kalibrasyonu gerçekleştirilmiş, HDPE borular için örnek hazırlama yöntemi geliştirilmiş, örnek miktarı, örneğin fiziksel boyutları ve ısıtma hızı gibi değikenlerin DSC analiz sonuçlarına etkileri incelenmiştir. Yerli ve yabancı üreticilerden elde edilen ve endüstride ekstrüzyon, enjeksiyon vb. şekillendirme proseslerinde kullanılan tanecikli (pellet) yapıdaki çeşitli yüksek yoğunluklu polietilen (HDPE) ve izotaktik polipropilen (i-PP) örneklerinin erime davranışları ve kristallerime özellikleri incelenmiştir. Boru ekstrüzyonundaki su ile soğutma kademesi izotermal olmayan bir kristallerime prosesini içermektedir. Bu şekillendirme basamağını açıklamak bakımından poliolefın örneklerinin `Osawa` yöntemi ile izotermal olmayan kristallerime kinetikleri araştırılarak kinetik veriler elde edilmiştir. DSC ile çeşitli hızlarda kristallendirilmiş Petkim ürünü i-PP örneklerinin yapısı polarize optik mikroskop ile incelenmiş, PP'nin küresel yapıda (spherulit) kristallendiği ve soğutma hızının artmasıyla kristal küre boyutlarının küçüldüğü gözlenmiştir. Endüstriyel ölçekte üretim yapan bir ekstruderde HDPE boru ekstrüzyonu ile ilgili gerçekleştirilen bir grup çalışmada, DSC yöntemi ile çeşitli boru örneklerinin erime davranışları ve kristallerime yüzdeleri tayin edilmiştir, mekanik çekme testleri uygulanarak örneklerin mekanik özellikleri de belirlenmiştir. Yüksek et kalınlığına sahip HDPE borularda kristallerime yüzdesinin ve mekanik özelliklerin borunun iç ve dış yüzeyleri arasında nasıl değiştiği belirlenmiştir. Ayrıca soğutma suyu sıcaklığı, boru çekme hızı ve ekstruder vida hızı gibi bazı ekstrüzyon değişkenlerinin borunun kristal yapısı ile ilişkileri ve borunun mekanik özelliklerine etkileri araştırılmıştır. Sonuç olarak HDPE boru üretiminde kristalenme yüzdesin mekanik özellikler üzerinde etkili olduğu tespit edilmiş, soğutma suyu sıcaklığının borunun kristallerime hızım ve derecesini etkilediği gözlenmiştir. Boru çekme hızının da moleküler yönlenmeye etkisi sebebiyle borunun kristallerime derecesi ve mekanik özellikleri üzerinde oldukça etkin olduğu belirlenmiştir.

SUMMARY Investigation of Prosessed Polyolefins by Differential Scanning Calorimetry (DSC) In this research, melting and crystallization behavior of some poliolefins was investigated by DSC technique and relation of crystallization with processing parameters and its effects on product properties for high density polyethylene (HDPE) pipe extrusion was studied. In application of DSC analysis, a calibration was performed and a sample preparation method was developed. Effect of parameters, such as amount of sample, physical shape of sample and heating rate on DSC results, were investigated. Melting behavior and crystallization properties of some HDPE and isotactic polypropylene (i-PP) pellets used in industrial exstrusion, injection etc. processes obtained from local and international suppliers was investigated. Water cooling step of pipe extrusion includes a non-isothermal crystallization process. In order of clarify this step, non-isothermal kinetics of polyolefin samples was investigated by `Osawa` method and some kinetic date was obtained. Structure of Petkim's i-PP samples crystallized at different cooling rates was investigated by a polarized optic microscope and it was observed that i-PP crystals had spherulitic structure and size of spherulites decrease as heating rate is increased. For HDPE pipe extrusion, using an industrial scale extruder, crystallization degrees of pipe samples were determined by DSC technique and mechanical properties were investigated by tensile strength test. Changes in degree of crystallinity and mechanical properties were investigated between the inner and outer surfaces of the thick pipe samples. Furthermore, relation of some extrusion parameters such as temperature of cooling water, pipe drawing speed and screw speed with crystallinity and the mechanical properties of pipes were investigated. It was determined that degree of crystallinity had an effect on mechanical properties in HDPE pipe production and it was observed that temperature of cooling water affects crystallization rate and degree of crystallinity of pipe. Furthermore, it was determined that pipe drawing speed had a great effect on the degree of crystallinity and mechanical properties due to molecular orientation.