Mermer karakterizasyonunda eser element ve diğer parametrelerden yararlanılması

Abstract

ÖZET Bu çalışmada X ışınları difraktometresi ile mermerin makro bileşenlerine bakılırken, atomik absorpsiyon spektrofotometresi ile Türkiyenin değişik illerinden alman renkli mermerlerde eser düzeydeki Mn, Al, Fe, Zn, Cu, Ni, Cd ve Co elementleri APDC- Aktif karbon deriştirme basamağı kullanılarak analizlenmiştir. Ayrıca kalsiyum matriksinin tayin edilen elementlere girişimi araştırılmıştır. Marmara, Afyon, Uşak ve Paros yöresi mermerlerinde nadir toprak elementlerinin 139La, 140Ce, 141Pr, 146Nd, 147Sm, 151Eu, 157Gd, 159xb, 163e>v, 165Ho, 167Er> 169xm, 173Yb ve 175Lu izotoplannm düzeyleri ICP-MS üe araştırılmıştır. Mermer matriksindeki kalsiyumun analit piklerini örtmesi ve kolonlan tıkaması nedeniyle örneklerin ICP-MS ile doğrudan analizlenmesi mümkün olamamıştır. Nadir toprak elementlerini kalsiyum ve diğer matriksinden ayırmak için uygun yöntem araştırılmış ve çözünürleştirme basamağından sonra nadir toprak elementleri bazik ortamda yittrium ile birlikte çöktürülerek ayrılabileceği gösterilmiştir. Böylece nadir toprak elementleri matriksten ayrılmış ve deriştirilmiştir. Bu yöntemin verimlilik testi aym analitik şema kullanılarak Nötron Aktvasyon Analizi ile karşılaştırılmıştır. Mermer karekterizasyonu için kullanılan diğer önemli parametreler 13C / 12C ve 180 / ıeO izotopik oranlan olup bunların analizi kütle spektrometresi ile yapılmıştır. 13C / 12C ve lsO / 160 izotopik oranlan analizi için %98' i CaC03 olan mermerden özel bir düzenek ile saf C02 gazı elde edilmiş ve sadece C02 gazım analizlemek için dizayn edilmiş kütle spektrometresi ile izotopik analiz yapılmıştır.

SUMMARY In this work, macro components of marbles were studied with X-ray difractometer while atomic absorption spectrophometer was utilized using on APDC- activeted carbon concentration step to analyze trace level of Mn, Al, Fe, Zn, Cu, Ni, Cd and Co elements from marbles brought from different parts of Türkiye. Also interference from calcium in matrix to the elements analysed was investigated. The leves of the isotopes of rare earth elements 139La, 140Ce, 141Pr, 146Nd, 147Sm> 151EUj 157Gdj 159Tb, 163Dy, 165Ho, l&Brt. l&Tm, 173Yb and `5Lu in marbles of Marmara, Afyon, Uşak ve Paros regions were investigated with ICP-MS. Due to the overlopping of analyte peaks and blokage of colomns by calcium in marble matrix, direct analysis by ICP-MS was not possible. A method of separating calcium from the rare earth matrix was investigated. After a dissolution step, it was shown that rare earth metals could be precipitated with yttrium in basic environment Thus, rare earth metals were seperated and concentrated. The test for the efficiency of this metod was compareded, using the some analitiycal diagram, with neutron activation analysis. Other important parameters for marble characterization are the ratios of 13C/12C and 180/160 isotopes and these were determined with mass spectrometer. For the determination of these isotope rations a marble which had 98% CaC03 was used to produce pure C02 gas in a specially designed experimental system. A mass spectrometer dedicated for pure CO2 analysis was used for isotopic analysis.