Dioksim türevi metal komplekslerin depozisyon işlemlerinde öncül olarak kullanılabilirliklerinin incelenmesi

Abstract

Tez kapsamında anti-dikloro glioksimden çıkılarak fazlaca flor içeren yeni vic-dioksim ligandları ve bu ligandların Pd(II), Cu(II) kompleksleri sentezlenmiş ve yapıları aydınlatılmıştır. Bu komplekslerin, aktif karbon üzerinde metalik nanotanecik oluşturmada, impregnasyon ve depozisyon-çöktürme gibi iki farklı yöntemde öncül olarak kullanılabilirlikleri araştırılmıştır. Sentezlenen bileşiklerin yapıları FT-IR, 1H NMR, elementel analiz, manyetik suseptibilite gibi yöntemlerle aydınlatılmıştır. Sentezlenen metal kompleksler aktif karbon üzerine metal depozisyonunda öncül olarak kullanılmış ve nano-boyutta metal katalizörler elde edilmiştir. Elde edilen katalizörlerin boyutları SEM-EDX ve XRD ile analiz edilmiştir. Analiz sonuçlarına göre, depozisyon-çöktürme yöntemi kullanılarak daha küçük boyuta ve daha iyi dağılıma sahip nanotanecikler elde edilmiştir. Aktif karbon üzerinde oluşturulan Pd taneciklerinin boyutları 2-20 nm ve Cu taneciklerinin boyutları 20-30 nm arasında olduğu belirlenmiştir. Oluşturulan aktif karbon desktekli nano-boyuttaki katalizörlerin katalitik etkinlikleri stirenin hidrojenasyon tepkimesi üzerinde incelenmiş ve dönüşüm oranları gaz kromotografisi (GC) ile belirlenmiştir.

Vic-dioxime derivative ligands and their Pd(II) and Cu(II) metal complexes were synthesized use as precursors in the deposition of metal nanoparticles. All ligands and their metal complexes were characterized via various analyses including FT-IR, 1H NMR, elemental analysis and magnetic susceptibility. The synthesized metal complexes were used as precursors in two different deposition methods; impregnation and deposition-precipitation, to prepare activated carbon supported metallic nanoparticles. The size and distribution of the synthesized nano-catalysts was analyzed by SEM/EDX and XRD. According to analysis results, the smaller and well dispersed nanoparticles were obtained by deposition-precipitation method. The Pd particles ranged from 2-20 nm and the Cu nanoparticles ranged from 20-30 nm. The catalytic activity of activated carbon supported nano-catalysts were performed in a hydrogenation reaction of styrene. Styrene/ethyl benzene ratio was determined with gas chromotography (GC).