Silisyum kaplamasının farklı titanyum seramiklerinde titanyum seramik bağına etkisi

Abstract

ÖZET Silisyum Kaplamasının Farklı Titanyum Seramiklerinde Titanyum Seramik Bağına Etkisi Seramik pişirme sıcaklıklarında, yapışık karakterde olmayan kalın titanyum oksit tabakasının oluşması, titanyum ile seramik arasında bağlanma problemlerine neden olur. Fırınlanma sırasında titanyum yüzeyinde oksijen difüzyonuna engel olabileceği beklenen silisyum kaplama, titanyum seramik arasındaki bağlanmayı arttırabilir. Bu çalışmanın amacı, magnetron saçtırma tekniği ile yapılan silisyum kaplamasının iki farklı titanyum seramiğinde titanyum-seramik bağlanma dayanıklılığının etkisini araştırmaktır. 60 döküm titanyum ve 15 döküm nikel- krom alaşımından test örnekleri ISO 9693 protokolü izlenerek 25x3x0.5 mm boyutlarında hazırlandı. Titanyum grupları her grupta 15 örnek olmak üzere iki test, iki kontrol grubu olarak ayrıldı. Titanyum test gruplarına magnetron saçtırma tekniği ile silisyum kaplandı. İki farklı titanyum için geliştirilen seramikler (Duceratin ve Triceram), test ve kontrol titanyum gruplarının metal örneklerinin ortasında, 8x3 mm alanda 1 mm kalınlıkta uygulandı. Ti-seramik ve NiCr-seramik örneklerine ISO 9693'e göre 3 nokta eğme testi uygulanarak, bağlanma dayanıklığı karşılaştırıldı. Bağlanma başarısızlığının belirlenmesi için mekanik test sonrası örnekler, SEM ile incelenerek SEM/EDS analizleri yapıldı. Ayrıca metal-seramik bağlantısının incelenmesi ve oksit tabakasının kalınlığının belirlenmesi için her gruptan bir örnek hazırlanarak SEM ile incelendi. Ortalama bağlanma dayanıklığı, Ti-Duceratin 17.2207±2.4381 MPa, Ti- Triceram 23.3 167±3.1 827 MPa, Silisyum kaplamak Ti -Duceratin 23.2 133±3.8 108 MPa, silisyum kaplamak Ti-Triceram 24.9167±3.7024 MPa ve NiCr-Ceramco 38.5420±3.1964 MPa bulunmuştur. Silisyum kaplama yapılarak Duceratin grubunda bağlanma dayanıklılığında artış %30 iken Triceramdaki iyileşme istatiksel olarak önemsiz bulunmuştur. Kaplamasız örneklerin ara yüzeylerinin SEM incelemelerinde, Duceratin grubunda 1.2-1.7 fim kalınlığında oksit tabakasının varlığı belirlenirken, Triceram'da oksit tabakasının kalınlığı 03-1 um olarak tespit edilmiştir. Kaplamak örneklerde ise oksit tabakası SEM ile belirlenemeyecek kadar ince olduğu gözlenmiştir. Silisyum kaplaması, her iki seramikte oksit tabakasının indirgenmesinde etkili olmuştur. Seramik fırınlama ısılarında oluşan oksit tabakasının indirgenmesinde Triceram bağlayıcı seramiği Duceratin bağlayıcı seramiğine göre daha etkilidir. Kaplamasız örneklerde bağlanma başarısızlığı adheziv ya da çoğunlukla adheziv karakter iken, kaplamak titanyum örneklerde çoğunlukla koheziv karakterde bağlanma başarısızlığı göstermiştir. Anahtar Sözcükten Bağlanma dayanıklılığı,, 3 nokta eğme testi, SEM /EDS analizleri, seramik, titanyum. XII

ABSTRACT Effect of Silicon Coating on Titanium-Ceramic Bonding of Different Titanium Ceramics The formation of poorly adhering oxide on titanium at dental ceramic firing temperature causes adherence problems between titanium and ceramics. Silicon coating which could be expected to serve as an oxygen diffusion barrier on titanium during the ceramic firings could be effective in forming an improved bond between titanium and ceramic The purpose of this study was to investigate the influence of silicon deposition with magnetron sputtering technique (silicon coating) on bond strength of two different titanium ceramics to titanium. 60 cast titanium and 15 cast NiCr specimens were prepared in dimension of 25x3x0.5mm following the protocol ISO 9693. Titanium specimens were divided into two test and two control groups with 15 specimens in each. Test groups were silicon coated by magnetron sputtering technique. Two titanium ceramics (Triceram and Duceratin) were applied in thickness of 1mm on the area of 8x3mm located in central portion of metal specimens of control and test groups. The titanium-ceramic and NiCr-ceramic specimens were subjected to three point flexural tests by following ISO 9693. The groups were compared for their bond strength of ceramic to cast titanium. The delaminated surfaces were examined by SEM to characterize debonding and define the level of bond failure, the delaminated surfaces were analyzed by SEM/EDS. One sample of all groups were prepared for interface investigation by SEM to evaluate thickness of oxide layer and metal-ceramic bonding. The mean bond strength of Ti-Duceratin, Ti-Triceram, Si Coated Ti - Duceratin and Si Coated Ti-Triceram, and NiCr-Ceramco were 17.2207±2.4381 Mpa, 23.3167±3.1827 MPa, 23.2133±3.8108 MPa, 24.9167±3.7024 MPa and 38.5420±3.1964 MPa respectively. While the improvement on bond strength was 30 % for Duceratin, it was statistically insignificant for Triceram. The SEM investigation of interface of Ti groups showed the existing oxide film thickness of 1.2-1.7 um in Ti-Duceratin group, where much thin (0.3-1 u.m) in Ti-Triceram interface. The oxide film was very thin which can not be observed by SEM examination and bonding of ceramic to Ti were performed well in both silicon coated titanium groups. Silicon coating was effective to decrease oxide film (in preventing exessive titanium oxidation) in both Ti-ceramic groups. The bonding ceramic of Triceram was more effective in reducing oxide film during ceramic firings than the Duceratin bonding ceramic. SEM and SEM/EDS findings (observation) of debonded samples indicated that mode of bond failure were adhesive in uncoated groups and combination of cohesive and adhesive but mainly cohesive between titanium and ceramic in silicon coated groups. Key Words: Bond strength, 3 point bending test, SEM and SEM/EDS, ceramics, titanium. XH1