Dialkil ditiyofosforik asitler ile metal-dinonil ditiyofosforların sentezi ve analitik uygulamalarının araştırılması

Abstract

V Özet Klasik yöntemle dinonil ditiyofosforik asidin ve ilk kez tarafımızdan olmak üze re mikrodalga yöntemiyle dinonil, dioktil, diheptil, dihekzil, dipentil ve dibütil ditiyofos forik asidin hazırlanma koşullan incelendi. Klasik yöntemle dinonil ditiyofosforik asit için, 72-74 °C ve 10 saat sürenin yeterli olduğu görüldü. Dibütil ve dipentil ditiyofos forik asit için 1 dakika süreyle 504 W, dihekzil, diheptil, dioktil ve dinonil ditiyofosforik asit için ise, 3 dakika süreyle 504 W güç uygulanmasının asitlik yüzdesi bakımından en iyi sonucu verdiği belirlendi. Her iki yöntemle elde edilen asitlerin metal kompleksleri karşılaştırıldığında, UV / görünür alan spektrumlan ve ekstraksiyon davranışları açısından fark göstermedikleri saptandı. Cu(II), Zn(E), Pb(II), Ni(II), Cd(II) ve Co(II) metallerinin ekstraksiyonunda mikrodalga yöntemiyle hazırlanan asitler kullanıldı. Bu asitlerin zincir uzunluğuna bağlı olarak ekstraksiyon davranışlarında herhangi bir farklılık gözlenmedi. Çeşitli çözücüler ile tuzların ve pH'nın ekstraksiyon üzerine önemli bir etki oluşturmadığı, ancak ekstraktant konsantrasyonunun bu konuda önemli olduğu belirlendi. Dinonil ditiyofosforik asidin Cu(II), Cu(I), Pb(H), Ni(E), Co(H), Cd(II) ve Hg(H) metal kompleksleri sentezlenerek, TGA, UV ve İR özellikleri incelendiğinde, bu bileşiklerin IR'leri arasında anlamlı bir farkın olmadığı görüldü. Cu(II), Pb(II), Ni(H), Co(II) ve Hg(H) iyonları, metal dinonil ditiyofosfat bileşiklerine dönüştürülerek spekt- rofotometrik olarak tayin edildi.

VI Summary The condition for the preparation of dinonyl dithiophosphoric acid by using conventional methods and those for the preparation of dinonyl, dioctyl, diheptyl, di- hexyl, dipentyl and dibutyl dithiophosphoric acid by microwave technique, recently employed in our laboratory have been investigated. The optimum condition for the former was found to be 72 - 74 °C and 10 hours. 504 W power application during 1 minute for dibutyl and dipentyl dithiophosphoric acid, and 3 minutes for dihexyl, diheptyl, dioctyl and dinonyl dithiophosphoric acid produced the best condition concerning the amount of formed acid. Acids prepared by both techniques are characterized by the same UV spectra and extraction behaviours, and their metal complexes also showed the same UV / visi ble spectra. Acids obtained by the microwave technique were employed in extraction of Cu(II), Zn(H), Pb(H), Ni(II), Cd(E) and Co(II). The chain length of acid, solvents, salts and pH have no influence on the extraction behaviours, but the concentration of extractant does. The metal complexes of dinonyl dithiophosphoric acid with Cu(II), Cu(I), Pb(II), Ni(II), Co(II), Cd(II) and Hg(H) ions were synthesized, and their TGA, UV and IR spectra were investigated. It was possible to determine quantitatively these metal ions spectrophotometrically by converting them into metal dinonyl dithiophos- phate complexes.