Sütunlanmış kil katalizörlerin hazırlanması ve karakterizasyonu

Abstract

- ı - ÖZET Bu çalışmada, bentonit kullanılarak dört sütunlanmış kil katalizör(Cr-PELC, Cr(acac)3- PILC, Fe-PILC ve Fe(acac)3-PILC) hazırlanmıştır. Örneklerinin Termogravimetrik analiz (TGA) eğrileri, N2 gazı adsorpsiyon-desorpsiyon izotermleri, B.E.T. özgül yüzey alanları, gözenek boyutu dağılımı analizleri ve X-ışını toz kinnimi(XRD) desenleri belirlenmiştir. Örneklerin yüzey asitlikleri, örnekler üzerinde piridin adsorpsiyonunun FTIR spektroskopisi yöntemiyle incelenmesi sonucunda belirlenmiştir. Bentonit(B) ve Cr-PILC örneklerinin TG-DTG'lerinde iki basamaklı, Cr(acac)3- PILC'de üç basamaklı, Fe-PELC'de ise temelde iki basamaklı ve 10-300°C arasında geniş üçlü omuzlu pik şeklinde kütle kayıpları görülmektedir. Oda sıcaklığı-850°C aralığındaki toplam kütle kayıpları B, Cr-PILC, Cr(acac)3-PILC, Fe-PILC için sırasıyla %9,94, % 11,13, % 19,41 ve % 10,62 dir. N2 adsorpsiyon izotermleri, Tip-II (S-biçiminde) dir. Desorpsiyon izotermlerinde de Boer sınıflandırmasına göre Tip B türü bir histerezis ilmekleri bulunmaktadır. Tüm örneklerde, 4nm 'lik açıklığına sahip mezogözenekli bir yapı ortaya çıkmaktadır. Örneklerin, B.E.T. özgül yüzey alanları, sırasıyla 53, 92, 20, 87 ve 64 m2/g dır. XRD verilerinde, bentonitik yapı korunmaktadır. Örneklerin FTIR spektrumlan temelde bentonit'in FTIR spektrumuyla örtüşmektedir. Piridin adsorpsiyonunun FTIR spektroskopisi yöntemiyle incelenmesinde örneklerin yaygın olarak Lewis asit yerlerini ve azda olsa Brönsted asit yerleri içerdiğini göstemiştir. Sonuç olarak, hazırlanan örneklerin asit katalizörler olarak kullanılabilecekleri önerilmektedir.

- ıı - ABSTRACT In this study, four pillared clay catalysts (Cr-PILC, Cr(acac)3-PILC, Fe-PILC and Fe(acac)3-PILC) were prepared by using bentonite as a reference source. Thermogravimetric analysis(TGA) curves, N2 gas-adsorption-desorption isotherms, B. E. T. specific surface areas, pore size distribution data and X-ray powder diffraction patterns of the samples were determined. Then, the surface acidities of the samples and their structures were investigated in the gas phase adsorption data of pyridine by the aid of FTIR spectroscopy techniques. Two steps mass losses were observed in the TGA and DTG thermograms of B, Cr-PILC and Fe-PILC samples while three peaks were detected in the case of Cr(acac)3-PILC. The total mass loses of B, Cr-PILC, Cr(acac)3-PILC, Fe-PILC in room temperature-850°C range were 9.94, 11.13, 19.41 and 10.62 percent, respectively. All adsorption isotherms of the samples were Type II(Sigmoid type). Type B hysteresis loops according to de Boer classification were observed in desorption isotherms. All samples showed mesoporous structures with pore openings of 4 nm. The B.E.T. specific surface areas of the samples were 53, 92, 20, 87 and 64 m2/g, respectively. The X-ray powder diffraction data showed mainly the structure of bentonite. FTIR spectra of the samples reflected main clay structure of bentonite. In the investigation of surface acidity of the samples, the gas phase pyridine adsorption data showed both Lewis acid sites and small amounts of Brönsted acid sites. As a result, it is suggested that these samples can be used as solid acid catalysts in various industrial reactions.