N-benzil-2-isopropil-aza-15-taç-5 eter`in 1H NMR T1 durulma zamanları ölçümüyle moleküler hareketlerinin incelenmesi

Abstract

Bu çalışma, NMR 1 T ölçümleri kullanılarak kiral (S)-N-Benzil-2-İsopropil-4,7,10,13-Tetraoksa-8,9-Benzo-1-Azasiklopenta-Dek-8-en taç eterin moleküler hareketini tayin etmek amacıyla gerçekleştirildi.Maddeden 10 mg alarak, 5 ml CDCl 3 içinde çözüldü ve çözeltiler 5 mm çapındaki NMR tüpüne konularak ikikere vakumlandı. Sıcaklık 328- 293 0 K değerleri arasında 5' er derece düşürülerek, 1 T değerleri her birsıcaklıkta ölçüldü. Ölçümler BRUKER 400 MHz NMR spektrometresi ile gerçekleştirildi.Sıcaklık deneylerinin değerlendirilmesinde dipol-dipol etkileşmesine (dipol çiftlerinin etkileşimi)dayanan kuram kullanıldı. Buna dayalı olarak lnT1 ' in, 1 T ' ye karşı grafiği çizildi. Aşırı daralma ile uyumgösterdiği görüldü. Buradan E a aktivasyon enerjileri, 0 ? ve c ? ilgi zamanları hesaplandı. Bulunan c ? ilgizamanlarının daha önceki deneysel sonuçlarla uyum içinde olduğu gözlendi. Deneylerle burada elde etmişolduğumuz sonuçlar moleküler takla hareketi ile yorumlandı.

In this study, molecular motions of chiral (S)-N-Benzil-2-İsopropil-4,7,10,13-Tetraoksa-8,9-Benzo-1-Azasiklopenta-Dek-8-en ether was investigated by NMR 1 T measurement. Solution containing 10 mg of chiralcrown ether in 5 ml CDCL 3 was prepared for NMR measurement and were transferred in 5 mm NMR tube anddegassed twice by freeze thaw method. Temperature was decreased from 328 to 293 by a step of 5 degrees in 1 Tmeasurements by using a variable temperature control unit. 1 T measurements were carried out on a BRUKER400 MHz NMR spectrometer.In the evaluation of temperature experiments the theory which depends on dipole-dipole (the effectnessof dipole couples) effection is used. Depending on that the graphic of ln 1 T to 1/T is drawn. It is seen that it fitswith extreme tightness. Activation energies c ? , correlation times and 0 ? are estimated. From the c ? correlationtimes that are found, molecular tumbling actions are commented.