D2O çözeltilerindeki HDO` ya ait inversıon recovery eğrilerinin bekleme zamanlarına bağlılığının incelenmesi

Abstract

H2O / D2O karışımları içerisinde çözülmüş protein çözeltileri için T1 değerlerini veren İnversiyon recoveri (IR) eğrileri daha önce çalışılmıştır. Ancak, H2O / D2O karışımları için, tam bir IR eğrisinin başlangıç kısmında yer alan IR eğrileri henüz çalışılmamıştır. Böyle bir çalışma protein çözeltilerindeki T1 verilerini yorumlamak için faydalı olabilir. Bu çalışmada, saf H2O / D2O karışımları (0. 1 H2O + 0. 9 D2O) kullanılarak IR puls adımında yer alan [1800 ? ? ? 900] gecikme zamanı ? ` nun değişik setleri için, IR eğrilerinin başlangıç kısımları elde edilmiştir.Ölçümler 400 MHz NMR Spektrometre ile gerçekleştirilmiş ve her bir setin ardışık gecikme zamanları arasındaki artış miktarı sabit tutulmuştur. Saf H2O / D2O karışımları için IR ölçümleri değişik günlerde de tekrarlanmıştır. Saf örneğe ait IR verileri dört kısımdan oluşmaktadır; başlangıçta bir küme, onu takip eden bir sıçrama, sıçramayı takip eden bir üçlü (triplet) ve en sonunda bir eğri. Küme ve sıçrama, albümin eklenmesiyle birlikte yavaş yavaş kaybolmaktadır. Üçlü çizgi ise tekrarlı ölçülen eskimiş örneklerde dört çizgiye dönüşmektedir. Bu dörtlü görünüşe ilişkin olası nedenler, durulma teorisi terimleriyle analiz edilmiştir. Bu çalışmadan çıkan öneriler şu şekilde özetlenebilir:a)Sıçrama kısmı çözücü içerisindeki bir hızlı reaksiyondan kaynaklanmış olabilir.b)Üçlü çizgiler H' nin D tarafından aşırı ince yarılması ile ya da radyasyon damping yolu ile meydana gelmiş olabilir. Bekletilen örnekte elde edilen dördüncü çizgi ise, çözücü içerisindeki H/D değişiminden kaynaklanmış olabilir

Inversion Recovery (IR) curves giving T1 have been obtained for protein solutions dissolved in H2O/D2O mixtures.However, initial IR curves of H2O/D2O mixtures have not been obtained yet.Such a study may be useful for interpretation of T1 data in protein solutions.In this work initial perts of IR curves for pure H2O + D2O mixtures (0.1 H2O + 0.9 D2O) were obtained for several sets of delay time to in IR pulse sequence [1800 ? ? ? 900].The measurements were carried out by a 400 Mhz NMR spectrometer andincreamental increase between two adjascent delays of each set was kept constant. The IR measurements for pure H2O/D2O were repeat at several days.The IR data of pure sample consists of four parts classifed as a cluster followed by a jump , followed by a triplet and followed by a curve. The cluster and the jump have been dissappeared gradually upon addition of albumin. The triplet was turned into four lines for the non-fresh sample measured day by day.The possible sources of this fragmentary data were analysed in terms of relaxation theory. The suggestions of this work can be summerised as follows:a)Jumping may be caused by a fast reaction in solventb)The triplet may be caused by the hyperfine splitting of H by D or by radiation damping. The additional line obtained for the delayed sample may be due to H/D Exchange in solvent.