Tungsten borür/tungsten karbür kompozit tozlarının tungsten oksit ve yerli bor oksit hammaddelerinden katı hal sentezleme yöntemi ile üretimi

Abstract

Metal borür ve karbürler, gösterdikleri üstün kimyasal, fiziksel, korozyon, aşınmaözellikleri ve üstün yüksek sıcaklık dayanımları nedeniyle son yıllarda en çok ilgiçeken malzemeler arasında yer almaktadır. Tungstenin oluşturduğu borür ve karbürbileşikleri bu özelliklere sahip malzemelerin başında gelmektedir. Tungsten karbürler,yüksek ergime noktası, yüksek sertlik, mükemmel aşınma dayanımı ve düşük termalgenleşme katsayısı gibi özellikleri sayesinde kesici ve delici takımlar, aşındırıcımalzemeler, zırh delici mermiler, atmosfer dışı araçlar için korozyon direnci yüksekkaplamalar, kimyasal katalizör uygulamaları, nükleer sanayinde nötron reflektörmalzemeleri ve çeşitli ileri teknoloji uygulamalarında kullanımları bulur. Tungstenborürler ise özellikle gösterdikleri yüksek aşınma ve korozyon direnci, yüksek sıcaklıkdayanımı, yüksek sertlik, kimyasallara karşı dayanım gibi özellikleriylefilaman/elektrot malzemesi ve aşınmaya dirençli kaplama olarak kullanılmaktadır.Bunun yanında hassas döküm uygulamaları için pota ve ingot kalıp malzemesiüretiminde de kullanılırlar.Bu çalışmada, tungsten oksit, yerli bor oksit ve grafitten yola çıkarak magnezyumyardımıyla in situ olarak tungsten borür-tungsten karbür kompozit tozlarının üretimihedeflenmiştir. Bu amaçla, tungsten oksit, bor oksit, grafit ve magnezyum tozlarıstokiyometrik oranda kullanılarak 8, 12, 16 ve 24 saat boyunca yüksek enerjili bilyeliöğütme uygulanarak kompozit yapıda tungsten karbür/tungsten borür tozlarıüretilmiştir. Bunun yanında, artan bor oksit ve grafit miktarlarının elde edilen fazlaraetkisini incelemek amacıyla, ağ. %150 B2O3, %150 C, %200 B2O3 ve %200 C olmaküzere stokiyometrik üstü miktarlar kullanılarak 16 saatlik öğütme işlemlerigerçekleştirilmiştir. Mekanokimyasal sentez sonrası yan ürün olarak oluşan MgOfazının yapıdan uzaklaştırılması için HCl liçi ile saflaştırma yapılmıştır.Karakterizasyon çalışmalarında, sentezlenen tozların faz yapıları, termal davranışlarıve partikül boyutu dağılımları XRD, DTA ve partikül boyutu analizleri ileincelenmiştir. Ayrıca, tozların detaylı morfolojik incelemeleri ve faz analizleri içinSEM ve TEM analizleri uygulanmıştır.XRD sonuçlarından, yan ürün olarak oluşan MgO fazının asit liçi ile giderilmesininardından tungsten borür-tungsten karbür kompozit tozlarının insitu olarak başarıylaüretildiği belirlenmiştir. Buna göre, 8 ve 12 saatlik öğütmeler sonucunda yapıdaağırlıklı olarak WC ve WB fazları bulunurken, öğütme süresi arttıkça W2B, W2B5 veW2C fazlarının da ortaya çıktığı saptanmıştır. Yapılan partikül boyutu analizleri ile,öğütme süresinin artışı ile partikül boyutunun azaldığı belirlenmiştir.

Metal borides and carbides are highly demanded materials in recent years due to theirexcellent mechanical and chemical properties. Tungsten's carbide and boridecompounds are two of the main examples of the materials that have these properties.Tungsten carbides are used in cutting and drilling tools, abbrasives, armor-piercingmaterials, high corrosion resistance coatings of outer space vehicles and chemicalcatalytic due to theri low friction coefficient, high hardness and low thermal expansioncoefficient. Tungsten borides are shown high wear and corrosion resistance, hightemperature resistance, high strength and high resistance against chemical. Theseproperties provides these compounds application areas such as filament and electrodematerials, target materials for the high-wear resistance coatings, as nuclear reflector innuclear energy industry and many other high-technolog applications. Moreover, theyare used as crucibles for precision casting and ingot mold materials.In this study, synthesis of tungsten carbide-tungsten boride composite powders weresynthesized from tungsten oxide, graphite, boron oxide and magnesium powders viain situ high energy ball milling method. For this purpose, the starting powders weremixed in stochiometric ratios and high-energy milling process was used by 8, 12, 16and 24 hours to produce composite powders of WC/WB. Also, the effect of excessamounts of carbon and boron were observed by using 150% B2O3, 150% C, 200%B2O3 and 200% C. Following the milling process, acidic leach was applied tosynthesized powders to remove impurities such as MgO.For the characterization of the composite powders, XRD Analysis was applied todetect the distribution of phases in the structure. Also, Particle Size Analysis andDifferential Thermal Analysis tests were applied to the powder samples.For the furtherphase distribution and microstructural analysis, SEM and TEM tests are applied to thepowder samples. After the milling process, Tungsten boride-tungsten carbidecomposite powders are successfully obtained from both as-synthesized and leachedpowders. Also, MgO phase is successfully removed from samples via acidic leaching.Main phases which obtained from 8 and 12 hours are determined as WC and WB. Inthe longer milling times (16 and 24 hours), other phases of tungsten boride and carbidesuch as W2B, W2B5 and W2C are appeared in the samples. Due to the results of particlesize analysis, particle sizes of powders are decreased with increased milling time.