Balık örneklerinde cıva türlerinin hibrit yöntemle tayini

Abstract

Sunulan tezde balık örneklerinde cıva türlemesine yönelik özgün bir analitik yöntem geliştirilmiştir. Cıva türlerinin özütlenmesi yumuşak şartlar altında (60 °C ve pH 2,0) ve 2 dakika içerisinde başarılmıştır. Türlerin ayrılması ise yüksek performanslı sıvı kromatografi (HPLC) sisteminin indüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometresi (ICP-MS) ile hibritleştirilmesiyle gerçekleştirilmiştir. Organik bileşence zengin mobil faz kullanımı ve plazmaya oksijen ilavesi türlerin 4 dakika içerisinde ayrılabilmesine olanak tanımıştır. Metodun gözlenebilme sınırı inorganik cıva ve metilcıva için sırasıyla 0,2 and 0,1 ng/g olarak hesaplanmıştır. Metot, sertifikalı referans örnekler ve Karadeniz kaynaklı bazı balık örneklerine başarı ile uygulanmıştır.

In the proposed study a novel analytical procedure was developed for extraction and speciation of mercury in fish samples. The method consists of the recovery of mercury species by microwave assisted extraction at mild conditions (60 °C and pH 2.0) in 2 min. Species separation was accomplished by hyphenation of high performance liquid chromatography (HPLC) to inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The use of organic-rich mobile phase and the oxygen addition into plasma allowed species separation in 4 min. Limit of detection for the method was calculated as 0.2 and 0.1 ng/g for inorganic mercury and methylmercury, respectively. The method was successfully applied to certified reference materials and some commercialized fish samples from Black Sea.