Preparation, characterization and utilization of palladium doped pan-based activated carbon fibers

Abstract

PREPARATION, CHARACTERIZATION AND UTILIZATION OFPALLADIUM DOPED PAN-BASED ACTIVATED CARBON FIBERSSERKAN BASOZETYas çekim sistemi ile uretilmis poli (akrilonitril) fiberler 200 derecede 1, 2, 3, 4, 5'er saat ve300 derecede 0.5, 1, 2'ser saat hava ortamında okside edildi. 500, 600, 700, 800, 900, 1000derecede azot gazlı ortamda karbonize edilen PAN fiberlerin ve aluminyum kloritle ve karbondioksit ile aktive edilmis karbon fiberlerin yüzey alanları, yüzeyde yer alan incelendi.Yuzeydeki fonksiyonel gruplar ve yuzey alanı gruplar sırasıyla Fourier Transform Infraredspektrokopisi, taramalı electron mikroskopisi, ve BET yöntemi ile incelendi. BET yöntemi ileen yüksek yüzey alanı 300 derecede okside edilmiş ve 600 derecede karbonize edilmiş karbonfiber örneklerinde 135.68 m2/g olarak elde edildi. 300 derecede okside edilmiş ve 800derecede karbon dioksitli ortamda aktive edilmis fiber orneginin yuzey alanı 189.60 m2/golarak olculdu. Bunun yanında alanı 300 derecede okside edilmis ve 900 derecede karbondioksitli ortamda ve AlCl3/Et2O komposuzyonunda aktive edilmis fiber yuzey alanları 54.50ve 117.42 m2/g'a dustu.FT-İR analizinde karbon fiber orneklerinin yuzeyinde iki ana pik gozlendi. Bunlar yaklasik1200 and 1600 gibi dalga sayılarında =C-H and -C=C- gibi fonksiyonel gruplardı. Bazıkarbon fiberlerde gozlenen -C-N pikinin aktivasyon sonrası kaybolduğu goruldu.NaBH4 aracılığıyla kütlece yuzde 5 oranında Pd yüklenmiş 800 derecede karbonize edilmisve 300 derecede 1 saat süresince okside edilmiş karbon fiber örneği siklohekzan bileşiğinindehirojenasyonunda kullanıldı. Bir DSC aletinde 350 dereceye kadar ısıtılmayaprogramlanmis olan mikro-otoklavlarda reaksiyon sonunda ortaya cikmis bilesikler GC-MSyardımıyla incelendi. Siklohekzen, 1-metil-siklopenten, 1,3,5-trimetilbenzen, 3-metilsiklohekzen, dekanal, 1-hekzanol gibi kimyasallara rastlandı.

PREPARATION, CHARACTERIZATION AND UTILIZATION OFPALLADIUM DOPED PAN-BASED ACTIVATED CARBON FIBERSSERKAN BASABSTRACTWet-spun poly (acrylonitrile) fibers were stabilized at 200 degrees of Celcius for 1, 2,3, 4, 5 hours and 300 degree for 0.5, 1, 2 hours under an air atmosphere. Carbon fibers wereinvestigated in terms of functional groups at the surface and surface area changes at differentcarbonization temperatures, 500, 600, 700, 800, 900, 1000 degrees of Celcius. The highestsurface area was obtained for the carbon fiber stabilized at 300, carbonized at 800 andactivated for 1hour as 189.60 m2/g. Non-activated CFs had microporous surface which wasconverted to macroporous surface after activation by CO2. However, longer activation timescreated more ordered graphitic layers.FT-IR spectra of almost all samples showed two major peaks near 1200 and 1600wave number values that belonged to =C-H and -C=C-, respectively. Although some fiberscontains -C-N groups these groups vanished after activation.After 5 percentage Pd (by wt) was loaded by NaBH4 reduction method onto carbonfibers carbonized at 800 degree and stabilized at 300 degree for 1 hour, cyclohexane wasdehydrogenated in micro-autoclaves at 350 degree in a differential scanning calorimetersystem. Two main endothermic peaks were observed in DSC thermograms until 350 degree.Chemical compounds produced after dehydrogenation experiments over 5 percentage Pd/CFwere analyzed in GC-MS. Cyclohexene, 1-methyl-cyclopentene, 1,3,5-trimethylbenzene, 3-methylcyclohexene, decanal, 1-hexanol were some of the compounds observed.